摘 要：本文介紹了聚羧酸鹽減水劑粉劑FOX-8HP的合成工藝、制粉方法和推薦應用配方。
關鍵詞：聚羧酸鹽減水劑；粉劑；合成；制粉；應用
前言
隨著混凝土工業的迅速發展，利用混凝土外加劑來改善混凝土性能越來越得到人們的重視。聚羧酸鹽減水劑是近幾年來國內外研究的熱點，它在混凝土中應用具有很多獨特的優點，比如這種減水劑能與不同的水泥有相對好的適應性；在摻量低時能使混凝土具有好的流動性；在低水灰比時具有低粘度和相對好的坍落度保持性等[1-3]。
目前，聚羧酸鹽減水劑大部分以水劑的形式在市場上銷售，對于長距離運輸顯然不經濟，且無法應用于干粉砂漿如自流平砂漿、高強灌漿料、保溫砂漿、抹面砂漿、瓷磚粘結砂漿等方面。我公司為適應市場的需求，經過研發人員的不懈努力、成功開發出聚羧酸鹽減水劑粉劑FOX-8HP，將粉劑溶于水后就能還原成水劑，且性能不受影響。
1合成
1.1原料
甲氧基聚乙二醇醚（甲基）丙烯酸酯、烯丙基聚乙二醇醚、（甲基）丙烯酸、丙烯磺酸鈉、巰基乙酸、過硫酸鉀、亞硫酸鈉、氫氧化鈉
1.2工藝
在潔凈的反應器中，依次投入純凈水、丙烯磺酸鈉、亞硫酸鈉，升溫到70℃，滴加甲氧基聚乙二醇醚（甲基）丙烯酸酯、烯丙基聚乙二醇醚、（甲基）丙烯酸、巰基乙酸四者的混合物，同時滴加過硫酸鉀的水溶液。滴加完后保溫反應2小時，降溫到50℃，用50%氫氧化鈉溶液中和到pH值為9.0，即得到聚羧酸鹽減水劑水劑FOX-8H（母液）。
2制粉
將制得的聚羧酸鹽減水劑水劑FOX-8H（母液）進行氣流式噴霧干燥等特殊工序，最后經過過篩即得到自身流動性能優異、具有滑爽手感的聚羧酸鹽減水劑粉劑FOX-8HP，且長期存放不粘結、不結塊。
不同的噴粉工藝條件下所制備的聚羧酸鹽減水劑粉劑FOX-8HP的粉劑外觀、含水率、粘壁情況都有一定差異。
2.1母液濃度對粉劑的影響
在進風溫度為160℃，壓縮空氣壓力為0.6Mpa的條件下進行噴粉：
從表中可知，高濃度的母液制得的粉劑的含水率低，且不粘壁，從能耗上也是高濃度有優勢，但實際操作中母液濃度越高其粘度越大，噴粉時霧化越困難，產量低。綜合實際情況，母液濃度為35%時，經濟效率都比較高。
2.2壓力對粉劑的影響
將母液濃度為35%的聚羧酸鹽減水劑FOX-8H在進風溫度為160℃的條件下進行噴粉：
從噴粉的調試生產中得出這樣的結論：只要有粘壁的現象的發生，都將嚴重影響生產，因為清塔太費時費工。空氣壓力越高所產生的噪聲越大，所以空氣壓力在實際操作控制在0.6 Mpa。
2.3進風溫度對粉劑的影響
將母液濃度為35%，在壓縮空氣壓力為0.6MPa的條件下進行噴粉：
從實際操作中得知：進風溫度越高，出口溫度也越高，這就造成了能源的浪費；只要能得到合格的粉劑，進風溫度盡可能的低些，因而實際操作中選取160℃的進風溫度。
2.4助干劑加入量對粉劑的影響
由于母液的粘度大，我們試想加入助干劑來降低物料的粘度輔助干燥。設計工藝條件為：在母液濃度為35%的料中加入適量的助干劑，壓縮空氣壓力為0.6Mpa，進風溫度為160℃。
從試驗的結果來看，加入助干劑后，粉劑的含水率降低；助干劑加入量少，效果不明顯；加入量多，粉劑的成本增加不少，且助干劑不能回收，造成環境污染，因而加入助干劑無經濟價值。
2.5 聚羧酸鹽減水劑粉劑FOX-8HP的技術指標
3性能對比
3.1勻質性能對比：（減水劑摻量折固為水泥的0.2%）
從數據來看，說明母液經過噴粉后凈漿、砂漿性能未發生變化。
3.2混凝土試驗
水泥：金貓P.O 42.5； 砂：江西贛江中砂，細度模數2.8；
石子：連續級配，5-31.5； 減水劑：蘇州弗克FOX-8H系列。
配合比（kg）
試驗結果
從混凝土的試驗結果來看，說明母液經過噴粉后應用于混凝土其性能未發生變化。
4. 應用
聚羧酸鹽減水劑粉劑FOX-8HP能應用于水泥基灌漿料、自流平砂漿、瓷磚膠粘劑、干粉類聚合物防水砂漿等領域。
4.1在水泥基灌漿料中的應用
推薦配方：
4.2在水泥基自流平砂漿中的應用
推薦配方：
4.3在水泥基瓷磚膠粘劑中的應用
推薦配方：
4.4在干粉類聚合物防水砂漿中的應用
推薦配方：
5結論
1）采用甲氧基聚乙二醇醚（甲基）丙烯酸酯、烯丙基聚乙二醇醚、（甲基）丙烯酸、丙烯磺酸鈉等單體能合成性能優良的聚羧酸鹽減水劑水劑（母液）。
2）35%聚羧酸鹽減水劑母液在進風溫度為160℃，壓縮空氣壓力為0.6Mpa的條件下進行噴霧干燥制得的粉劑FOX-8HP的性能與母液相比未發生變化。
3）聚羧酸鹽減水劑粉劑FOX-8HP在水泥基灌漿料、自流平砂漿、瓷磚膠粘劑、干粉類聚合物防水砂漿等領域都可以應用。
參考文獻
[l] 姜玉，龐浩，廖兵.聚羧酸系高效減水劑的研究和應用[J].化工進展，2007(1):37-41.
[2] 李國云，張太龍，胡久宏，傅雁. 聚羧酸鹽減水劑的合成與性能研究[J].化學工程師，2008(9):57-59.
[3] 卞榮兵，沈健．聚羧酸混凝土高效減水劑的合成和研究現狀[J]．精細化工，2006，(2)：179—182．
關鍵詞：聚羧酸鹽減水劑；粉劑；合成；制粉；應用
前言
隨著混凝土工業的迅速發展，利用混凝土外加劑來改善混凝土性能越來越得到人們的重視。聚羧酸鹽減水劑是近幾年來國內外研究的熱點，它在混凝土中應用具有很多獨特的優點，比如這種減水劑能與不同的水泥有相對好的適應性；在摻量低時能使混凝土具有好的流動性；在低水灰比時具有低粘度和相對好的坍落度保持性等[1-3]。
目前，聚羧酸鹽減水劑大部分以水劑的形式在市場上銷售，對于長距離運輸顯然不經濟，且無法應用于干粉砂漿如自流平砂漿、高強灌漿料、保溫砂漿、抹面砂漿、瓷磚粘結砂漿等方面。我公司為適應市場的需求，經過研發人員的不懈努力、成功開發出聚羧酸鹽減水劑粉劑FOX-8HP，將粉劑溶于水后就能還原成水劑，且性能不受影響。
1合成
1.1原料
甲氧基聚乙二醇醚（甲基）丙烯酸酯、烯丙基聚乙二醇醚、（甲基）丙烯酸、丙烯磺酸鈉、巰基乙酸、過硫酸鉀、亞硫酸鈉、氫氧化鈉
1.2工藝
在潔凈的反應器中，依次投入純凈水、丙烯磺酸鈉、亞硫酸鈉，升溫到70℃，滴加甲氧基聚乙二醇醚（甲基）丙烯酸酯、烯丙基聚乙二醇醚、（甲基）丙烯酸、巰基乙酸四者的混合物，同時滴加過硫酸鉀的水溶液。滴加完后保溫反應2小時，降溫到50℃，用50%氫氧化鈉溶液中和到pH值為9.0，即得到聚羧酸鹽減水劑水劑FOX-8H（母液）。
2制粉
將制得的聚羧酸鹽減水劑水劑FOX-8H（母液）進行氣流式噴霧干燥等特殊工序，最后經過過篩即得到自身流動性能優異、具有滑爽手感的聚羧酸鹽減水劑粉劑FOX-8HP，且長期存放不粘結、不結塊。
不同的噴粉工藝條件下所制備的聚羧酸鹽減水劑粉劑FOX-8HP的粉劑外觀、含水率、粘壁情況都有一定差異。
2.1母液濃度對粉劑的影響
在進風溫度為160℃，壓縮空氣壓力為0.6Mpa的條件下進行噴粉：
|
母液濃度(%) |
粉劑外觀 |
含水率(%) |
粘壁情況 |
|
20 |
淺黃色，粉狀，有結塊 |
3.5 |
粘壁多 |
|
25 |
淺黃色，粉狀 |
2.7 |
粘壁少 |
|
30 |
淺黃色，粉狀 |
1.5 |
不粘壁 |
|
35 |
淺黃色，粉狀 |
1.6 |
不粘壁 |
|
40 |
淺黃色，粉狀 |
1.2 |
不粘壁 |
2.2壓力對粉劑的影響
將母液濃度為35%的聚羧酸鹽減水劑FOX-8H在進風溫度為160℃的條件下進行噴粉：
|
空氣壓力(Mpa) |
粉劑外觀 |
含水率(%) |
粘壁情況 |
|
0.4 |
黃色，粉狀，顆粒大 |
2.8 |
粘壁多 |
|
0.5 |
淺黃色，粉狀 |
2.0 |
粘壁少 |
|
0.6 |
淺黃色，粉狀 |
1.5 |
不粘壁 |
|
0.7 |
淺黃色，粉狀 |
1.2 |
不粘壁 |
|
0.8 |
乳白色，細膩粉狀 |
1.2 |
粘壁少 |
2.3進風溫度對粉劑的影響
將母液濃度為35%，在壓縮空氣壓力為0.6MPa的條件下進行噴粉：
|
進風溫度(℃) |
粉劑外觀 |
含水率(%) |
粘壁情況 |
|
140 |
淺黃色，粉狀，有結塊 |
3.0 |
不粘壁 |
|
150 |
淺黃色，粉狀 |
2.3 |
不粘壁 |
|
160 |
淺黃色，粉狀 |
1.5 |
不粘壁 |
|
170 |
淺黃色，細膩粉狀 |
1.3 |
不粘壁 |
|
180 |
淺黃色，細膩粉狀 |
1.1 |
粘壁少 |
2.4助干劑加入量對粉劑的影響
由于母液的粘度大，我們試想加入助干劑來降低物料的粘度輔助干燥。設計工藝條件為：在母液濃度為35%的料中加入適量的助干劑，壓縮空氣壓力為0.6Mpa，進風溫度為160℃。
|
助干劑加入量(%) |
粉劑外觀 |
含水率(%) |
粘壁情況 |
|
0 |
淺黃色，粉狀 |
1.5 |
不粘壁 |
|
1 |
淺黃色，粉狀 |
1.4 |
不粘壁 |
|
2 |
淺黃色，粉狀 |
1.3 |
不粘壁 |
|
5 |
淺黃色，細膩粉狀 |
0.8 |
不粘壁 |
2.5 聚羧酸鹽減水劑粉劑FOX-8HP的技術指標
|
檢測項目 |
單位 |
檢測標準 |
|
外觀 |
/ |
淡黃色粉末 |
|
堆密度 |
kg/m3 |
510±10 |
|
0.315mm篩篩余率 |
% |
≤15 |
|
pH值 |
/ |
9.0±0.5(20%水溶液) |
|
含水率 |
% |
≤3 |
|
凈漿流動度 |
mm |
≥240 |
|
砂漿減水率 |
% |
≥20 |
3.1勻質性能對比：（減水劑摻量折固為水泥的0.2%）
|
項目 |
FOX-8H母液 |
FOX-8HP |
水泥 |
|
凈漿流動度，mm |
280 |
285 |
金貓P.O 42.5 |
|
砂漿減水率，% |
22.2 |
22.0 |
金貓P.O 42.5 |
3.2混凝土試驗
水泥：金貓P.O 42.5； 砂：江西贛江中砂，細度模數2.8；
石子：連續級配，5-31.5； 減水劑：蘇州弗克FOX-8H系列。
配合比（kg）
|
水泥 |
水 |
砂 |
石子 |
減水劑(折固) |
|
390 |
140 |
804 |
1112 |
0.78 |
|
減水劑
名稱 |
初始坍落度
mm |
擴展度
mm |
含氣量
% |
28d強度
Mpa |
|
FOX-8H母液 |
210 |
500*520 |
3.4 |
52.3 |
|
FOX-8HP |
205 |
510*515 |
3.5 |
51.9 |
4. 應用
聚羧酸鹽減水劑粉劑FOX-8HP能應用于水泥基灌漿料、自流平砂漿、瓷磚膠粘劑、干粉類聚合物防水砂漿等領域。
4.1在水泥基灌漿料中的應用
推薦配方：
|
原材料 |
規格或型號 |
質量百分比（%） |
|
普通硅酸鹽水泥 |
52.5 |
38 |
|
高鋁水泥 |
A900 |
7 |
|
膨脹劑 |
Tanlon608 |
5～7 |
|
砂 |
0.1～3mm |
48 |
|
纖維素醚 |
Lalun601 |
0.05～0.2 |
|
聚羧酸鹽減水劑粉劑 |
FOX-8HP |
0.3～0.5 |
|
可再分散乳膠粉 |
Talon806 |
2～5 |
|
消泡劑 |
Lalun802 |
0.1～0.3 |
|
早強劑 |
Dekon602 |
0.05 |
|
緩凝劑 |
Kulan601 |
0.1～0.6 |
|
觸變劑 |
Lalun602 |
0.1～0.3 |
推薦配方：
|
原材料 |
規格或型號 |
質量百分比（%） |
|
普通硅酸鹽水泥 |
52.5 |
28 |
|
高鋁水泥 |
A900 |
7 |
|
無水石膏 |
|
5 |
|
石英砂 |
60～140目 |
40 |
|
重鈣 |
400～600目 |
10.5 |
|
粉煤灰 |
二級 |
6 |
|
可再分散乳膠粉 |
Talon806 |
2～5 |
|
聚羧酸鹽減水劑粉劑 |
FOX-8HP |
0.3～0.5 |
|
纖維素醚 |
Lalun602 |
0.05～0.2 |
|
消泡劑 |
Lalun802 |
0.1～0.3 |
|
早強劑 |
Dekon602 |
0.05 |
|
緩凝劑 |
Kulan601 |
0.1～0.6 |
推薦配方：
|
原材料 |
規格或型號 |
質量百分比（%） |
|
普通硅酸鹽水泥 |
52.5 |
40 |
|
石英砂 |
70～140目 |
45 |
|
重鈣 |
400～600目 |
8 |
|
纖維素醚 |
Lalun604 |
0.5～2 |
|
纖維 |
Lalun608 |
0.5～2 |
|
可再分散乳膠粉 |
Talon801 |
2～6 |
|
聚羧酸鹽減水劑粉劑 |
FOX-8HP |
0.1～0.5 |
|
分散劑 |
Lalun801 |
0.1～0.4 |
|
觸變劑 |
Lalun602 |
0.1～0.5 |
推薦配方：
|
原材料 |
規格或型號 |
剛性 質量(%) |
柔性 質量(%) |
|
普通硅酸鹽水泥 |
52.5 |
40 |
30 |
|
石英砂 |
70～200目 |
45 |
55 |
|
粉煤灰 |
二級 |
10 |
10 |
|
聚羧酸鹽減水劑粉劑 |
FOX-8HP |
0.3～1.0 |
0.3～1.0 |
|
可再分散乳膠粉 |
Talon801 |
1～5 |
/ |
|
Talon808 |
/ |
1～5 | |
|
消泡劑 |
Lalun802 |
0.1～0.3 |
0.1～0.3 |
|
觸變劑 |
Lalun602 |
0.5～1.0 |
0.5～1.0 |
|
防水劑 |
Lalun901 |
0.01～0.03 |
0.01～0.02 |
|
纖維素醚 |
Lalun604 |
0.1～0.3 |
/ |
5結論
1）采用甲氧基聚乙二醇醚（甲基）丙烯酸酯、烯丙基聚乙二醇醚、（甲基）丙烯酸、丙烯磺酸鈉等單體能合成性能優良的聚羧酸鹽減水劑水劑（母液）。
2）35%聚羧酸鹽減水劑母液在進風溫度為160℃，壓縮空氣壓力為0.6Mpa的條件下進行噴霧干燥制得的粉劑FOX-8HP的性能與母液相比未發生變化。
3）聚羧酸鹽減水劑粉劑FOX-8HP在水泥基灌漿料、自流平砂漿、瓷磚膠粘劑、干粉類聚合物防水砂漿等領域都可以應用。
參考文獻
[l] 姜玉，龐浩，廖兵.聚羧酸系高效減水劑的研究和應用[J].化工進展，2007(1):37-41.
[2] 李國云，張太龍，胡久宏，傅雁. 聚羧酸鹽減水劑的合成與性能研究[J].化學工程師，2008(9):57-59.
[3] 卞榮兵，沈健．聚羧酸混凝土高效減水劑的合成和研究現狀[J]．精細化工，2006，(2)：179—182．
