液體混凝土外加劑堿含量測試方法

摘　要：介紹了液體混凝土外加劑中堿含量的測定方法。對不同濃度范圍液體外加劑被測溶液的制備作了具體規定，避免被測溶液濃度過稀或過濃帶來的誤差，保證了測定的準確性。

關鍵詞：液體外加劑，堿含量，測定方法

中圖分類號：TU528.042 文獻標識碼：A　　

目前，液體混凝土外加劑產品發展很快，對改良混凝土性能起著非常重要的作用。確定液體混凝土外加劑中堿含量對混凝土正確配比至關重要，但目前有關混凝土外加劑堿含量的測定方法標準只是針對固體混凝土外加劑的，沒有對液體混凝土外加劑堿含量的測定方法進行特別說明。以下將對液體混凝土外加劑中堿含量的測定方法作一介紹。

1 　方法提要

試樣溶液以氨水分離鐵、鋁，以碳酸銨分離鈣、鎂。過濾后的溶液稀釋到一定的濃度，用火焰光度計測定其中的堿(鉀和鈉)。

2 　儀器與試劑

火焰光度計；25 mL移液管；25 mL滴定管；100mL、250mL、500mL、1000mL 容量瓶；150mL瓷蒸發皿；分析用純水；鹽酸(1+1) ；氨水(1+1) ；碳酸銨(100g/L) ；甲基紅指示劑(2 g/L 乙醇溶液)；氧化鉀與氧化鈉的工作曲線。

3 　試驗方法

3.1 　測定步驟

用移液管或滴定管準確移取一定體積的試樣溶液， 放入150mL瓷蒸發皿中，加入40mL～50mL 水置于調壓電爐上煮沸，微沸5min取下。向瓷皿中加一滴甲基紅指示劑(2g/L 乙醇溶液) ，滴加氨水(1+1) 使溶液呈黃色，再加10mL碳酸銨溶液(100g/L) 攪拌。置于調壓電爐上煮沸，微沸15min 左右取下。用中速濾紙過濾并洗滌于一定體積的容量瓶中，冷卻至室溫，以鹽酸(1+1) 中和至微紅色并用水稀釋到刻度，搖勻。以火焰光度計按儀器操作規程進行測定，記錄讀數。移取體積和稀釋倍數見表1。

3.2 　液體外加劑密度測定

用戶有時需要知道液體外加劑質量百分比濃度(%) ，將質量濃度(kg/ L) 換算為質量百分比濃度時需要測定密度。取一潔凈、干燥、恒量(在萬分之一分析天平上稱量并記錄) 的小燒杯(100mL或150mL) ，用25mL移液管準確移取25mL外加劑溶液，放入上述準備好的小燒杯中，在萬分之一分析天平上稱量并記錄。

3.3 　計算

3.3.1 　外加劑密度計算

    ρ=（G2 – G1）/25 ，

式中：ρ———外加劑原溶液密度，g/mL ；

G1 ———小燒杯質量，g ；

G2 ———小燒杯加25 mL 外加劑溶液質量，g ；

25 ———移取外加劑原溶液體積，mL。

3.3.2 　外加劑質量濃度計算

X1 = C1 ×n ，

X2 = C2 ×n ，

式中： X1 ——以質量濃度表示的K₂O含量，kg/L ；

X2 ——以質量濃度表示的Na2O 含量，kg/ L ；

C1 ——在儀器上測得的(或在工作曲線上查得的) 被測溶液中K₂O含量，g/mL(kg/L) ；

C2 ——在儀器上測得的(或在工作曲線上查得的) 被測溶液中Na₂O含量，g/mL(kg/L) ；

n ——被測溶液對原溶液的稀釋倍數。

3.3.3 　外加劑質量百分比濃度計算

Y1 =X1/ρ×100 ，

Y2 =X2/ρ×100 ，

式中： Y1 ———以質量百分比濃度表示的K₂O含量，%；

Y2 ———以質量百分比濃度表示的Na₂O含量，%。

4 　試驗

選取了三個樣品，按上述方法進行測定，測定結果見表2。

5 　說明

5.1 　氧化鉀與氧化鈉的工作曲線繪制請參照GB/T 176-1996 水泥化學分析方法中“4.56.3.1”。

5.2 　移取體積和稀釋倍數參照表1。表1根據液體外加劑濃度范圍，給出不同的稀釋方法，最終使被測溶液在儀器的最佳測量范圍。

5.3 　若不在最佳測量范圍，所測結果不準確或無法測定，所以稀釋倍數要合適。

5.4 　移取試樣(原液) 體積不得低于5mL，若取樣過少，因外加劑較粘稠，容易引起較大誤差。

5.5 　盡可能只進行一次稀釋(因稀釋次數多也容易帶來誤差) ，若取樣5mL稀釋到1000mL仍達不到儀器的最佳測量范圍，可進行二次稀釋。

5.6 　表2中表示一次稀釋未達到測定范圍，無法測定(無法讀數) 。

5.7 　液體外加劑中K₂O含量一般很低，所以一次稀釋即可測定，結果可按一次稀釋測定結果進行計算。Na₂O往往需要二次稀釋方能測定，如表2。

6 　結語

從表2試驗結果可以看出，三個樣品三次測定結果重復性較好，該試驗方法可行。但試驗允許誤差的確定尚需大量試驗和研究，試驗方法有些細節還需推敲。