摘 要：論文討論了AFM技術在水泥水化的主要水化產物高硫型水化硫鋁酸鈣（AFt）形貌表征中的應用。利用合適的分散技術制備樣品，能夠獲得AFt的高質量原子力顯微鏡圖象。原子力顯微鏡高分辨圖象顯示AFt沿（001）生長。
關鍵詞： 原子力顯微鏡，高硫型水化硫鋁酸鈣，表面形貌，ESEM
1 引 言
原子力顯微鏡(AFM)是20世紀80年代發展起來的表面形貌成像技術。這種技術利用針尖與物質表面間接觸和非接觸力(范德華力)的變化，通過各種高靈敏度的傳感器將這種力的變化轉換為物質表面形貌的變化而獲得物質表面形貌圖像。
AFM技術在水泥水化研究中得到了一定的應用。但是，由于AFM技術應用時對樣品的表面平整度要求很高，因此，AFM在水泥基材料中的應用，特別時在水泥水化過程中的應用受到了一定的限制。
高硫型水化硫鋁酸鈣（6CaO•Al2O3•3SO3•32H2O，AFt）是水泥水化產物的重要組分之一。對于AFt的研究，特別是微觀形貌和微觀結構的研究，目前主要采用XRD 和SEM等常規的分析測試方法和手段。在AFt結構分子中含有大量的水分子，穩定存在的外界的條件要求比較高，因此在形貌觀察過程中，由于通常使用的是高能電子束，對于AFt的表面形貌和結構存在一定的損傷。
2 實 驗
2.1原材料
溶膠-凝膠法合成的鋁酸三鈣單礦物，經XRD測定全部為3CaO•Al2O3(C3A)礦物。分析純二水石膏、去離子蒸餾水。
2.2高硫型水化硫鋁酸鈣合成
按6CaO•Al2O3•3SO3•32H2O高硫型水化硫鋁酸鈣的摩爾百分比進行配料，磁力攪拌72小時，將合成的高硫型水化硫鋁酸鈣置于手套箱中，充以N2氣，用硅膠進行干燥。經XRD檢測，全部為AFt。
2.3高硫型硫鋁酸鈣的AFM表征
用蓋玻片和單晶硅片做基片，將合成的高硫型硫鋁酸鈣分散在基片上制成AFM樣品。在日本精工SPA-300HV原子力顯微鏡上進行測試.采用輕敲模式獲取TOP像和PHASE像。圖1和圖2分別為不同分辨率時AFM實驗獲得的圖像。
2.4AFt的高分辨環境掃描電子顯微鏡實驗
用于AFM實驗的樣品，在未經任何處理的情況下，進行高分辨環境掃描電子顯微鏡實驗，拍攝了AFt的形貌圖像。圖3為環境掃描電子顯微鏡照片。
3 實驗結果分析
對于AFM的實驗結果，我們認為是在最接近材料真實環境應用下所獲得的圖像。AFM的測試是在大氣環境下進行，將合成的AFt晶體用合適的分散劑分散后滴撒在硅片上進行AFM測試。對于樣品中晶體的選擇，必須采用嘗試的方法，對分散的單個晶體逐一進行探針嘗試，當滿足下針條件后才能進行掃描。掃描方式常采用輕敲模式（Taping Model），掃描范圍由大到小，逐漸提高放大倍數，以獲得足夠分辨率的清晰圖像。
a)TOP像 b)PHASE像 C)三維像
顯然，從AFM和SEM圖像看，合成的AFt晶體是一種棒狀晶體，其長度約為1-2μm。從AFM圖象可以看到，AFt晶體的構成是沿著晶體C軸方向由小段狀疊加堆積而成，顯然AFt晶體是沿著C軸方向生長。
3 結 論
1. 對于水泥礦物形貌的表征，特別是單礦物的分析，利用合適的分散方法制備實驗樣品，可以獲得AFt的高分辨原子力顯微鏡圖象。
2. 高分辨AFM顯示，高硫型水化硫鋁酸鈣晶體沿著（001）方向生長。
關鍵詞： 原子力顯微鏡，高硫型水化硫鋁酸鈣，表面形貌，ESEM
1 引 言
原子力顯微鏡(AFM)是20世紀80年代發展起來的表面形貌成像技術。這種技術利用針尖與物質表面間接觸和非接觸力(范德華力)的變化，通過各種高靈敏度的傳感器將這種力的變化轉換為物質表面形貌的變化而獲得物質表面形貌圖像。
AFM技術在水泥水化研究中得到了一定的應用。但是，由于AFM技術應用時對樣品的表面平整度要求很高，因此，AFM在水泥基材料中的應用，特別時在水泥水化過程中的應用受到了一定的限制。
高硫型水化硫鋁酸鈣（6CaO•Al2O3•3SO3•32H2O，AFt）是水泥水化產物的重要組分之一。對于AFt的研究，特別是微觀形貌和微觀結構的研究，目前主要采用XRD 和SEM等常規的分析測試方法和手段。在AFt結構分子中含有大量的水分子，穩定存在的外界的條件要求比較高，因此在形貌觀察過程中，由于通常使用的是高能電子束，對于AFt的表面形貌和結構存在一定的損傷。
2 實 驗
2.1原材料
溶膠-凝膠法合成的鋁酸三鈣單礦物，經XRD測定全部為3CaO•Al2O3(C3A)礦物。分析純二水石膏、去離子蒸餾水。
2.2高硫型水化硫鋁酸鈣合成
按6CaO•Al2O3•3SO3•32H2O高硫型水化硫鋁酸鈣的摩爾百分比進行配料，磁力攪拌72小時，將合成的高硫型水化硫鋁酸鈣置于手套箱中，充以N2氣，用硅膠進行干燥。經XRD檢測，全部為AFt。
2.3高硫型硫鋁酸鈣的AFM表征
用蓋玻片和單晶硅片做基片，將合成的高硫型硫鋁酸鈣分散在基片上制成AFM樣品。在日本精工SPA-300HV原子力顯微鏡上進行測試.采用輕敲模式獲取TOP像和PHASE像。圖1和圖2分別為不同分辨率時AFM實驗獲得的圖像。
2.4AFt的高分辨環境掃描電子顯微鏡實驗
用于AFM實驗的樣品，在未經任何處理的情況下，進行高分辨環境掃描電子顯微鏡實驗，拍攝了AFt的形貌圖像。圖3為環境掃描電子顯微鏡照片。
3 實驗結果分析
對于AFM的實驗結果，我們認為是在最接近材料真實環境應用下所獲得的圖像。AFM的測試是在大氣環境下進行，將合成的AFt晶體用合適的分散劑分散后滴撒在硅片上進行AFM測試。對于樣品中晶體的選擇，必須采用嘗試的方法，對分散的單個晶體逐一進行探針嘗試，當滿足下針條件后才能進行掃描。掃描方式常采用輕敲模式（Taping Model），掃描范圍由大到小，逐漸提高放大倍數，以獲得足夠分辨率的清晰圖像。
a)TOP像 b)PHASE像 C)三維像
顯然，從AFM和SEM圖像看，合成的AFt晶體是一種棒狀晶體，其長度約為1-2μm。從AFM圖象可以看到，AFt晶體的構成是沿著晶體C軸方向由小段狀疊加堆積而成，顯然AFt晶體是沿著C軸方向生長。
3 結 論
1. 對于水泥礦物形貌的表征，特別是單礦物的分析，利用合適的分散方法制備實驗樣品，可以獲得AFt的高分辨原子力顯微鏡圖象。
2. 高分辨AFM顯示，高硫型水化硫鋁酸鈣晶體沿著（001）方向生長。
